方法提要
在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.25ng。取0.5mL水样测定，检测下限为0.5μg/L。
仪器和装置
原子荧光光谱仪。
试剂
硝酸。
盐酸。
硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5gNaOH溶于少量水中，加入25.0g硼氢化钾(KBH4)，用水定容至500mL，混匀。
钴溶液(1.0mg/mL)称取0.4038g优级纯六水氯化钴(CoCl2·6H2O)，用水溶解定容至100mL。临用时稀释成100μg/mL。
硫脲溶液(10g/L)。
焦磷酸钠溶液(20g/L)。
镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(光谱纯)溶于20mLHNO3中，用水定容至1000mL，摇匀。
镉标准中间溶液ρ(Cd)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3稀释镉标准储备溶液配制。
镉标准溶液ρ(Cd)=0.01μg/mL用水稀释镉标准中间溶液配制。
校准曲线
分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL镉标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，使镉的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。
加入0.2mLHCl、0.2mL钴溶液(100μg/mL)、1.0mL硫脲溶液、0.4mL焦磷酸钠溶液，混匀。以硼氢化钾溶液为还原剂，AFS测定镉。
仪器参考条件。灯电流50mA;负高压260V;原子化器高度10mm;载气流量800mL/min;屏蔽气流量1100mL/min;进样体积0.5mL。
载流。取10mLHCl加入少量纯水，加入10mL100μg/mL钴溶液，用纯水定容至500mL，混匀。开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测定，绘制校准曲线。
分析步骤
取10mL水样于比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定水样的荧光强度，从校准曲线查得水样中镉元素的质量浓度(μg/L)。