方法提要
试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:w(As)为0.010%～0.40%;w(Bi)为0.010%～0.50%。
仪器
原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。
试剂
氯酸钾。
硝酸。
盐酸。
王水现用现配。
硫酸。
硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解，稀释至100mL，混匀。现用现配。
硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。
砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL200g/LNaOH溶液，低温加热使其溶解，加水50rnL，2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L)，用(1+1)H2SO4中和至红色刚消失，再过量2mL，移入1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL(1+1)HNO3，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铋标准溶液ρ(Bi)=4.0μg/mL移取20.00mL铋标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中，加入100mLHCl，用水稀释至刻度，混匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液(4.0μg/mL)和铋标准溶液(4.0μg/mL)于100mL容量瓶中，加入10mL王水、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取2mL于氢化物发生器中，以恒定速率加入硼氢化钾溶液，在原子荧光光谱仪上分别测定As、Bi的荧光强度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入约0.1g氯酸钾与试样混匀，加10mLHCl，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解(试样中含硫高时，反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止)，蒸至小体积，稍冷，加5mLH2SO4，加热至冒烟，取下冷却，加30mLHCl，用水吹洗表面皿及杯壁至70mL左右，低温加热至可溶性盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
视砷、铋含量移取适量上述溶液于已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。