用50mg试样测定Cr2O3、SiO2、TFe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、NiO和CoO共10个组分。试样经Na2O2-NaOH熔融后，用水提取，在碱性介质中将沉淀过滤，滤液通过阴离子交换树脂定量吸附CrO42-，树脂灰化处理后测定Cr2O3;流出液与沉淀的酸溶解液合并后测定其他组分。试样用量少，也比较简便快速。铝可被定量洗脱，硅绝大部分可被洗脱，但因铬尖晶石中硅含量很低，影响不大。不足之处是PO43-和VO43-被树脂吸附无法洗脱，而不能被测定，其分析流程见图68.4。
分析步骤
称取50mg(精确至0.01mg)试样于10mL铂坩埚中，加0.5gNa2O2，与试样混匀后再加2～3粒NaOH，置于(520±10)℃高温炉中熔融25min(空白熔2min)，取出，冷却。将坩埚放入已盛有50mL沸水和8滴0.2g/L锇酸钠溶液的200mL塑料杯中提取，待剧烈反应停止后洗出坩埚，溶液体积控制在70mL左右，将塑料杯置于沸水浴中保温30min，取出塑料杯，稍微冷却后，将溶液连同沉淀定量转移至已铺有中速定量滤纸和装有树脂的过滤-交换装置(有机玻璃漏斗或塑料漏斗，见图68.5)，溶液通过树脂的流速约为0.5mL/min。流出液用另一洗净的200mL塑料杯承接，过滤完毕，用0.25mol/LNaOH溶液洗涤塑料杯、沉淀和树脂10余次，洗涤液控制在70～80mL。洗涤完毕后，小心将滤纸轻轻提起，用少量水将漏斗颈部的树脂全部转移至50mL烧杯内，供测定Cr2O3使用。再将滤纸贴紧漏斗，用热的20mL6mol/LHCl溶解滤纸上的沉淀于200mL容量瓶中，接着用热的0.05mol/LHCl洗涤滤纸至无Fe3+，待溶液冷却后，在摇动下，将塑料杯内的碱溶液缓缓倒入200mL容量瓶中，用少量水洗净塑料杯，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定SiO2、TFe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、NiO和CoO等组分。
图68.4 铬尖晶石半微量分析法-Ⅱ流程图
图68.5 过滤交换装置示意图
(1)三氧化二铬的测定
将50mL烧杯中的树脂冲洗过滤，树脂连同滤纸一起放入高铝坩埚中低温灰化后于550℃灼烧30min取出。冷却后，加0.5gNa2O2混匀，再加3粒NaOH，置于(520±10)℃高温炉中熔融20min(空白熔2min)，取出冷却。以下提取、酸化、测定步骤同铬铁矿石分析一章38.4.1.2碱熔-硫酸亚铁铵容量法。
(2)二氧化硅的测定
移取20.0mL试液于50mL容量瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.5.1.2硅钼蓝光度法，唯各种试剂用量减半。
校准曲线0～100μgSiO2。
(3)全铁的测定
移取5.0mL试液于100mL容量瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章，10-邻二氮菲光度法。
校准曲线0～700μgFe2O3。
(4)铝的测定
移取10.0mL试液于100mL容量瓶中，以下步骤同超基性岩石分析一章18.4.2埃利罗青光度法。
校准曲线0～700μgAl2O3。
(5)钛的测定
移取20.0mL试液于100mL烧杯中，低温电热板上蒸发至2～3mL，用少量水冲洗至10mL比色管中，加0.5mL50g/L抗坏血酸溶液，摇匀。数分钟后，加2mL25g/L二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后用2cm比色皿，于波长380nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgTiO2，加1mgFe2O3消除基体影响。
(6)锰的测定
移取20.0mL试液于100mL烧杯中，加1.2mL9mol/LH2SO4，于电热板上加热至H2SO4冒烟，取下烧杯，冷却后用少量水将其移入10mL比色管中，加0.4mLH3PO4和0.1gKIO4，用水稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中加热1h。取出冷却后，用水稀释至刻度，用2cm比色皿，于波长525nm处测量吸光度。
校准曲线0～20μgMnO。
(7)钙的测定
移取20.0mL试液于50mL锥形瓶中，以下步骤同超基性岩石分析一章18.6.1.2萃取EGTA容量法。
(8)镁的测定
移取50.0mL试液于150mL烧杯中，以下步骤同超基性岩石分析一章18.7.2.1EDTA容量法。
(9)镍的测定
移取20.0mL试液于50mL容量瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.12.1丁二酮肟光度法。
(10)钴的测定
移取20.0mL试液于50mL烧杯中，于电热板上蒸发至5mL左右，移入20mL比色管中，加4滴(1+1)H3PO4，逐滴加入NH4OH至乳白色沉淀刚出现，加1mL500g/L无水乙酸钠溶液，摇匀。加入0.50mL0.5g/L5-Cl-PADAB溶液，摇匀。若室温低于15℃，可将比色管置于热水浴中保温数分钟。取出，冷却后加入6mL6mol/LHCl，立即用水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色皿于波长570nm处测量吸光度。
校准曲线0～4μgCoO。