铬尖晶石半微量化学分析法Ⅰ

Question

如题所述

Answer 1

试样用量100mg，分两次分解，共测定Cr₂O₃、SiO₂、TFe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、MnO、NiO、CoO、P₂O₅、V₂O₅、K₂O和Na₂O共14个组分。除Cr₂O₃用容量法测定外，其余13个组分均采用光度法和原子吸收光谱法测定，手续简便，但FeO仍需单独取样测定。其分析流程见图68.3。

分析步骤

(1)碱熔分析溶液的制备及SiO₂、Cr₂O₃、TFe₂O₃、V₂O₅、和P₂O₅的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加0.5gNa₂O₂，与试样混匀后再加2～3粒NaOH，置于(520±10)℃高温炉中熔融30min(空白熔2min)，取出，冷却。将坩埚放入已加有50mL沸水和8滴0.02g/L锇酸钠溶液的200mL塑料杯中提取，待剧烈反应停止后洗出坩埚。将塑料杯置于沸水浴中保温30min，取出塑料杯。冷却后将溶液转入盛有4mLHCl的100mL容量瓶中，加2滴HCl和少量水洗净坩埚和塑料杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

a.硅的测定。移取5.0mL试液于25mL容量瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.5.1.2硅钼蓝光度法，唯各种试剂用量减半。

校准曲线0～100μgSiO₂。

图68.3 铬尖晶石矿物半微量分析法-Ⅰ流程图

b.三氧化二铬的测定。移取50.0mL试液于200mL烧杯中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.4.1.2碱熔-硫酸亚铁铵容量法，唯硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.02mol/L。

c.全铁的测定。移取5.0mL试液于50mL容量瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.6.31，10-邻二氮菲光度法。

校准曲线0～700μgFe₂O₃。

d.五氧化二钒的测定。移取10.0mL试液于50mL比色管中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.14.1苯甲酰苯胲光度法。

校准曲线0～50μgV₂O₅。

e.五氧化二磷的测定。移取10.0mL试液于25mL比色管中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.13.2磷锑钼蓝萃取光度法。

校准曲线0～5μgP₂O₅。

(2)酸溶分析溶液的制备及Al₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、MnO、NiO、CoO、K₂O和Na₂O的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，用少量水润湿试样并加3mLHF、5mLHClO₄，置于电热板上加热至HClO₄冒烟20min以上，取下坩埚，冷却，补加3mLHClO₄，继续加热至冒烟10min左右。取下坩埚，稍冷却后将坩埚内容物用少量水移入200mL烧杯中，再加3mLHClO₄，加热至冒烟，加盖表面皿，待溶液成橙红色后，微开表面皿，沿杯壁用滴管加约0.5mLHCl，并伴以轻微吹气使氯化铬酰挥发。再继续加热至溶液成橙红色，再滴加HCl除铬。反复处理至试样完全分解，滴加盐酸至不再有红棕色氯化铬酰气体产生为止。再将溶液加热至HClO₄烟基本冒尽，取下烧杯，加4mL6mol/LHCl和水，温度使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

a.铝的测定。移取5.0mL试液于100mL容量瓶中，以下步骤同超基性岩石分析一章18.4.2埃利罗青光度法。

校准曲线0～500μgAl₂O₃。

b.钛的测定。移取10.0mL试液于20mL比色管中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.8.2分离铬的二安替比林甲烷光度法。

校准曲线0～10μgTiO₂。

c.钙和镁的测定。

移取10.0mL试液于25mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液供测定CaO用。移取5.0mL测定CaO的溶液于50mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定MgO。将上述两种溶液在原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰分别于波长422.7nm测定CaO和波长285.2nm测定MgO。

校准曲线0～100μgCaO和0～1000μgMgO，一起置于25mL容量瓶中，加0.4mL6mol/LHCl、2.0mol/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为氧化钙的校准溶液。

移取10.0mL氧化钙校准溶液置于50mL容量瓶中，准确加入2.0mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为氧化镁的校准溶液。

d.锰、镍、钴、钾和钠的测定。将酸溶分析试液直接在原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰测定吸光度，测定波长分别为:MnO279.5nm，NiO232.0nm，CoO240.7nm，K₂O766.5nm，Na₂O589.0nm。

校准曲线。分别移取氧化锰标准溶液0～100μg、氧化钴标准溶液0～20μg、氧化镍标准溶液0～150μg、氧化钾和氧化钠标准溶液各0～100μg，一起置于100mL容量瓶中，加2mL6mol/LHCl，加10mgFe₂O₃，用水稀释至刻度，摇匀。需要注意的是，该混合校准系列是用于多元素测定的，故必须严格防止相互污染。特别是锰、钴、镍的标准溶液不能含有钾和钠。

(3)氧化亚铁的测定。称取0.15g(精确至0.0001g)试样于250mL锥形瓶中，以下步骤同铬铁矿石分析一章38.15五氧化二钒-硫酸亚铁铵容量法。