矽卡岩型铜矿石中钴的物相分析

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

本分析系统可测定易溶硅酸盐中钴、硫化物钴和铁矿物中钴三相。方法系用NH₄HF₂-H₂SO₄浸取易溶硅酸盐相，继之用HNO₃浸取流化物相，最后残渣中测定铁矿物中钴。分析流程见图1.16。

试剂配制

NH₄HF₂-H₂SO₄溶液 称取30g NH₄HF₂用水溶解，加入100mL H₂SO₄（1+1），然后稀释至1000mL。

氨水⁃NH₄Cl 溶解 称取160g NH₄Cl 溶于水，加400mL 氨水，用水稀释至1000mL。

分析步骤

（1）易溶硅酸盐中钴的测定。称取0.5～1.0g 试样于250mL 烧杯中，加入50mL NH₄HF₂⁃H₂SO₄溶液，在室温条件下搅拌浸取1h（为了保持还原气氛，可分次加入少量的Na₂SO₃）。减压过滤，用水洗涤沉淀及烧杯5～6次。滤液转化成适当介质，用AAS法或吸光光度法测定Co。残渣保留，用于测定下一相。

图1.16 矽卡岩型铜矿中钴的物相分析流程

（2）硫化物中钴的测定。将上述残渣及滤纸转回原烧杯中，加入20～30mL HNO₃，在沸水浴上浸取30 min后，用30mL水稀释，减压过滤，滤液测定Co。残渣保留，用于测定下一相。

（3）铁矿物中钴的测定。将前节残渣及滤纸移入瓷坩埚中灼烧、灰化后，再转回原烧杯中，用王水和少量NaF溶解后，制备成相应介质，按上述方法测定Co。

（4）分相后溶液中Co的测定。滤液蒸发至1～2mL，加入50mL水，0.5g NaF，煮沸数分钟，取下，冷却至室温。溶液转入100mL 容量瓶中，加水定容，分取部分溶液用AAS法或吸光光度法测定Co。