原子荧光光谱法

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

试样用王水分解，在(15+85)王水介质中，用氯化亚锡溶液还原Hg²⁺至Hg，将Hg蒸汽导入原子荧光测汞仪的光路中，直接测定Hg的荧光强度。Se⁴⁺、Te⁴⁺干扰测定，可用高锰酸钾将其氧化为高价消除干扰，过量的高锰酸钾用草酸还原。因气路中载气为氩气，其荧光强度与稳定性均比冷原子吸收中空气作载气、气泵作动力的原子吸收的信号强度及稳定性要好，线性范围要宽，因此本法适用于化探试样中0.005～0.08μg/g汞的测定。

仪器

原子荧光测汞仪负高压300V，载气流量600mL/min。

试剂

王水 盐酸与硝酸按(3+1)混合。用时配制。

汞标准溶液ρ(Hg)=10.0ng/mL分取本章47.3.1法配制的汞标准储备溶液，用含有0.5g/LK₂Cr₂O₇的(1+9)HNO₃逐级稀释配制。

氯化亚锡溶液称取11.9gSnC1₂·2H₂O置于150mL烧杯中，加入10mLHCl，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL，混匀。

高锰酸钾溶液(10g/L)。

草酸溶液(80g/L)。

校准曲线

移取含汞0ng、1ng、2ng、4ng、8ng的汞标准溶液置于25mL比色管中，加入8mL(1+l)王水、1mLKMnO₄溶液和2mL草酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。调整原子荧光测汞仪的工作条件，吸取0.50～1.0mL溶液置于反应瓶中，加入0.2mLSnCl₂溶液，立即塞上塞子，通入氩气，测量汞的荧光强度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.25g(精确至0.0001g)试样置于25mL比色管中，加入10mL(1+1)王水，置于沸水浴中分解1h(分解过程中摇动3次)，取下冷却。加入1mLKMnO₄溶液，混匀。10min后加入2mL草酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。然后按校准曲线分析步骤操作，测得汞量。

汞含量的计算见式(47.4)。

注意事项

1)比色管在使用前应以王水煮沸清洗，并应注意环境、器皿及试剂的污染。

2)汞标准溶液放置时间不宜过长，最好用时配制。

3)含有机物高的试样宜采用硫酸和高锰酸钾法分解试样。