XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变)，测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。