如何分析有机物的元素组成

如题所述

有机物的元素组成分析方法如下:

一、有机元素分析

有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析仪。

有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。

目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。

有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。

Vario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。

仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析仪其主要性能指标如下:

1、3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基线 (He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

3、K因子检测 (He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

4、元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。

5、元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。

主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。

三、工作原理

根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质,最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。

通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。

最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。

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