实验室外部质量控制

如题所述

84.3.2.1 实验室外部质量控制目的

1)力求使试样分析数据相互之间的空间分布逼近自然界的真实情况。

2)研究实验室分析控制样数据所绘制的地球化学图与控制样试用值所制作的地球化学图之间的相似性。

3)判断实验室整体试样分析结果的准确性和可靠性。

4)研究实验室分析控制样数据所绘制的地球化学图与控制样试用值数据绘制的各元素地球化学图是否与地质情况相吻合,批次间、图幅间是否存在系统偏倚。

84.3.2.2 实验室外部质量控制方法

(1)控制样

a.控制样的制备。运用现有的水系沉积物、土壤一级标准物质,按不同比例配制不同浓度、不同基体组成的控制样(即配制的标准物质)150件(相当于一个1∶50000图幅的样品数)。

b.配制控制样的制备工作,应由专门负责区域地球化学样品分析质量监控站负责制备。制备方法按标准物质制备的要求、流程进行。

c.配制控制样各元素含量试用值的确定。原则上按原标准物质各元素含量标准值及参加配制控制样的比例,经计算后成为控制样(配制标准物质)的各元素试用值。

d.为了防止和杜绝在配制过程中出现的偶然差错,需对配制的控制样进行均匀性和试用值检验,采用X射线荧光光谱分析法对其主成分进行至少5次分析,用其他灵敏的分析方法(如ICP、AAN等),对痕量元素进行至少5次分析,分别取5次分析的平均值与试用值进行比对,并计算平均值与试用值之间的对数差(绝对值)ΔlgC≤0.05,即可认为试用值的结果是准确的。否则该配制的控制样应予以舍弃。

(2)控制样的插入

a.将配制的150件控制样密码编入每批(约50个号码,每批插入4件)预先由采样单位留好的空号内与样品同时分析。

b.150件控制样以随机化密码的插入工作,由送样单位派员或由实验室质量管理人员在实验室样品加工完毕后进行。

c.控制样必须与样品同时分析,每份控制样只允许进行单份测定。

(3)控制样质量参数

a.控制样的准确度参数。按单个控制样单个元素统计配制的控制样测定值与配制的控制样试用值间对数差(ΔlgC),3倍检出限以上对数差ΔlgC≤0.1,3倍检出限以下对数差ΔlgC≤0.12。也可根据需要统计计算一个分析批、一个1∶50000图幅或一个1∶100000图幅的平均对数差(ΔlgC)(在计算平均数时,各个单样的对数差一律取绝对值参加计算)。3倍检出限以上对数差按ΔlgC≤0.1,3倍检出限以内按ΔlgC≤0.12为允许限。

b.控制样的精密度参数。根据需要可按分析批、1∶50000图幅、1∶100000图幅或整个图幅统计单元素的控制样的RSD,一般RSD控制在10%以内。

c.控制样的测定值与试用值相关性。根据需要可按分析批、1∶50000图幅、1∶100000图幅或整个图幅,统计单元素的控制样测定值与试用值的准确度、相关系数(r)、X、Xmin、Xmax、中位值、方差并做双样本的方差分析(F检验)等参数进行对比。单元素合格率要求≥90%、相关系数≥0.9、F检验值原则上要求小于F临界值。

(4)相似图的控制

a.标准图的绘制。根据插入的控制样各元素的试用值情况,按1∶50000图幅进行排位并绘制排位点位图,以Surfer制图软件,绘制150件控制样的各元素等值线地球化学图,作为相似性比较的标准图。

b.实际测定值地球化学图的绘制。从实验室提供的分析报告数据中,剔出配制的150件控制样,并以此测定值,按同样的方法绘制各元素的地球化学图。

c.相似图的判别。采用目视比较法并结合所统计的配制控制样的准确度和精密度等参数,对实验室所提供的总体数据的分析质量作全面的评估。

(5)元素地球化学图的控制

依据实验室提供的样品分析数据,按照规定的要求DZ/T0167—1995(区域地球化学勘查规范比例尺 1∶ 200000) ,绘制各元素的地球化学图,并根据地球化学图所反映的背景及异常情况,是否与地质情况相吻合,而对样品分析数据质量进行总体评价。

参考文献和参考资料

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