酸碱中和滴定的注意事项有哪些? 一 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,而且半分钟内不褪色,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。 四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始),这也可以固定使用滴定管的某一段,以减小体积误差。 五 计算时应注意 A、碱式滴定管没有用待测液润湿,结果偏低。 B、酸式滴定管没用标准液润湿,结果偏高。 六 数据处理 为减少实验误差,滴定时,要求重复试验2~3次,求出所用标准溶液体积的平均值,然后在计算待测液的物质的量浓度。 追问 时间上有控制吗? 回答 没有,到滴定终点前一定要慢。 酸碱中和滴定 用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法做酸碱中和滴定。 滴定管中装有已知浓度的酸(或碱)溶液,锥形瓶中放一定量未知浓度、待测定 的碱(或酸)溶液,待测液中预先加有几滴酸碱指示剂。把滴定管中溶液逐滴加 入到锥形瓶中,酸碱中和反应完全时,随着酸碱中和百分数的上升,溶液的 pH会发生变化,对于强酸强碱的中和,开始时由于被中和的酸或碱浓度较大,加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当接近滴定终点(pH=7)时,很少量的碱或酸就会引起溶液pH突变。此时指示剂明显的颜色变化表示反应已完全,即反应达到终点。这是通过滴定管中用去酸或碱的量,利用化学方程式所表示的酸碱之间的计量关系,可以算出待测碱或酸的物质的量浓度。 滴定管的使用 酸式滴定管:不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使 塞子无法转动,不能装氢氟酸。 碱式滴定管:不宜于装酸性溶液,碘、高锰酸钾和硝酸银等,不能装有强氧化性 的溶液,如双氧水。 中和滴定操作(以标准盐酸滴定NaOH为例) 1. 检查仪器:使用前先检查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2~3次 3. 润洗仪器:用少量标准液润洗2~3次 4. 排气泡: 酸式:轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 碱式:轻轻挤压玻璃球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 5. 注入标准液至零刻度以上2cm~3cm处 6. 调整管内液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并记下准确读数。 7. 重复滴定2~3次,取平均值,计算所测溶液的浓度 操作时注意: 1. 摇瓶时,使溶液像一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也 不得溅出。 2. 要将滴定管夹在滴定管夹上平视读数 3. 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快,但是不要形成水流。滴定时要不断振荡锥形瓶,接近终点时要放慢速度一滴一滴地加入,并边滴边振荡,直至溶液出现明显的颜色变化,准确到达终点为止。 4. 当看到加入一滴标准液时,溶液变色并在半分钟内不退色,即说明已达到滴 定终点。 误差分析 洗涤方面 1. 酸式滴定管水洗后未用标准液润洗,偏高 2. 酸式滴定管水洗后误用待测液润洗,偏高 3. 碱式滴定管水洗后未用标准液润洗,偏低 4. 锥形瓶水洗后用待测溶液润洗,偏高 量器读数 1. 滴定前俯视酸式滴定管,滴定后平视,偏高 2. 滴定前仰视酸式滴定管,滴定后俯视,偏低 操作不当 1. 酸式滴定管漏液,偏高 2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡,滴定后尖嘴气泡消失,偏高 3. 滴定过程中,有少量液滴溅出,偏低 4. 滴定过程中,锥形瓶内加少量蒸馏水,无影响
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