分光镜(吸收光谱仪)

如题所述

宝石的颜色是宝石矿物对白光各光谱选择性吸收后,残余光谱(没有被吸收完的光谱)混合产生的效果。而这些选择性吸收特征与组成宝石化学元素、元素的价态及其结构状态有关。每一种元素对不同波长的光有特定的吸收强度,有些波长的光能全部被吸收,有些波长的光只能部分被吸收,还有一些波长的光不被吸收,还可以有一定范围波长的光全部被吸收。这样就形成自己特有的吸收与吸收带,鉴定者可按特征吸收谱图来确定宝石的品种。但是,也不是所有宝石都有自己的特征吸收光谱线。随着宝石材料生产技术的不断提高,合成宝石与天然宝石的区分变得十分困难,虽然对某些合成宝石通过吸收光谱可以区别出来,但有些合成宝石与天然宝石的吸收光谱则难以区分。

一、分光镜原理与构造

分光镜的基本原理是把白光分解成400~700nm的连续光谱。这种分光方法有两种:①棱镜式分光镜;②光栅式分光镜。

(一)棱镜式分光镜

1.棱镜式分光镜原理

棱镜式分光镜原理。由于不同波长的光对同一物质有不同的折射率,一般来说光的波长越短,折射率越大,这样不同波长的光就在不同位置分布。所以白光只要通过一个三棱镜就能变成连续光谱。

2.棱镜式分光镜的结构(图12-5-1)

(1)棱镜材料应在可见光范围(400~700nm)内,无特殊的吸收带与吸收线,以避免与测定物体的谱线混淆。

(2)棱镜材料的色散要均匀。做成的棱镜的色散角不应太大或太小,色散后的光谱带要有足够的宽度,以便观察确定吸收线的位置,但也不能过宽而超出分光镜的视域。特别是有刻度的分光镜,有关光谱线要与相应读数一致。

(3)棱镜的材料必须是单折射,而且均一的,使色散光谱呈连续状。

(4)单一的三棱镜,其光的偏折角很大,可能超出镜筒范围而观察不到。所以,一般采用1个棱镜组、3个棱镜组或5个棱镜组,来达到这一分光的目的,为使色散谱线能在镜筒中央范围内(中心部位)看得见。通常使用含铅光学玻璃与无铅光学玻璃加工成三棱镜,各棱镜彼此呈相反方向排列(图12-5-2)。

(5)具有双管带分划板的分光镜,分划板刻度可以左右移动(通过一个调整螺丝进行),同时刻度管的下端(即开口处)有光源可以照明,用来照亮分划板的读数。它的顶端有一直角反射棱镜,把分划板的刻度线反射到检测管中。在检测管中通过一个直角棱镜接收,同时经过分光镜,把吸收光谱的图也传到直角棱镜中,两者在同一视线平面上,使你的眼睛可以同时看到,并读出吸收线的位置。

(二)衍射光栅式分光镜

这种分光镜是在一块光学玻璃板上刻了500~1200条线/cm,这些线对不同波长有不同的衍射能力,白光通过后,会形成一条连续光谱(400~700nm)。

图12-5-1 棱镜分光结构

图12-5-2 3个棱镜组

衍射光栅分光镜的结构(图12-5-3):光栅——起分光作用;准直透镜——使光直线进入光栅;直角棱镜——使光栅与光有一定角度。

图12-5-3 衍射光栅分光镜结构

1—入射光;2—棱镜;3—衍射光栅;4—准直透镜

这一类型的分光镜的特点是从400~700nm的光谱线是等距离分布的,特别是红色区域分布比较宽,便于鉴定。

优点:光谱线是等距离分布,体积小便以携带。缺点是观察时光线要强。

二、台式分光仪

台式分光仪是由光源、分光镜两部分组成,有些分光仪配了数字显示,可以直接精确读数。(可以读出1~2nm)这种仪器比较昂贵。下面以一般台式分光仪(图12-5-5)进一步叙述。

(一)台式分光仪的结构

(1)光源部分:机箱内有电源变压器与灯,透镜、有几个出光口,出光口上有一个可活动的多孔板架,上装有两条光导纤维,一条通向机壳内部向上的出光口,这出光口顶端有一活动锁光圈,可以把光缩小成你适合测定用的光斑大小(最小可成点光源),另一条光纤通向机壳外,用来作反射或侧射照明用。(前端可以加聚光镜)

(2)安放照明光纤与分光镜的支架,此支架分为两部分。一为安装分光镜的支架,此架是围绕一个轴在一平面内旋转,此轴要与放宝石的高度与中心一致这样在旋转时保证分光镜焦准在宝石上,使其他光不能进入分光镜干扰检测。二为光纤照明的支架,同样围绕与分光镜支架同一轴旋转保证光正确照在样品上。

(3)分光镜一般用带读数系统的双筒棱镜式分光镜,读数系统的照明为一个3V的小灯泡,电源是由变压器引出。

仪器外形及结构见图12-5-4。

图12-5-4 台式分光仪

图12-5-5 透射光法

(二)台式分光仪的操作步骤

分光仪测定宝石吸收光谱的方法有:①透射法;②表面反射法;③内反射法。分别叙述如下。

1.透射法

(1)适用于透明到半透明的宝石。

(2)将擦拭干净的宝石置于锁光圈上,据宝石大小调节锁光圈开孔大小。只让透过宝石的光进入分光镜。

(3)使用宝石夹,可以改变宝石的方向,使测试取得最好的结果。

(4)调节光的位置和焦距,使更多的光线透过宝石(图12-5-5)。

(5)根据测试需要可通过调光开关调节光源强度,通过聚光镜调节光源的焦距。

(6)浅色透明宝石,光可用弱一些的光照明。

(7)深色或半透明宝石,须用高强度光照明。

(8)完全闭合分光镜狭缝,然后慢慢打开,直至能见到完整的光谱。

(9)对透明宝石,狭缝要几乎完全闭合。

(10)对半透明的宝石,狭线要开得较大。(仔细观察紫色和蓝色波段的吸收)。通常在狭缝刚刚完全闭合之前一瞬间,是最易观察吸收光谱。

(11)调节滑管的焦距。①一般说滑管向上推时,蓝端的吸收谱较为清晰。②同样滑管向下拉时,红端的吸收谱较为清晰。注意:必须滑管完全在上端,才能开始观察。③波长刻度尺的准焦,一般使用读数管中的滑管来实现。应在使用前就调整好。④调整光谱与刻度线的关系,用调整螺丝,调整使D线对准黄光。

2.表面反射法

(1)适用于难以透光的宝石。

(2)将宝石置于锁光圈上或宝石夹上。

(3)用光纤使光线从宝石的表面反射出来(图12-5-6)。

图12-5-6 表面反射法

(4)将分光镜对准反射出的光线。

(5)按透射法所述步骤调节分光镜的狭缝和滑管焦距,并读出吸收光谱的位置。

3.内反射法

(1)适用于颜色浅或透明的宝石。

(2)将宝石台面向下放置在锁光圈上。

(3)光线从宝石斜上方的某一位置射入,并使之从台面的内部反射到宝石的另一侧(图12-5-7)。

图12-5-7 内反射法

(4)把分光镜直接对准内反射出来的光。

(5)按透射法所述步骤操作,读出吸收光谱的位置。

(三)注意事项

(1)影响因素

1)光源不能自身有吸收谱线,应是具有400~700nm连续光谱的光源,不能用任何荧光灯

2)样品的大小,小的样品光谱较弱,周围易漏光进入分光镜,特别是透射法时应特别注意。

3)宝石的琢型或形状:a.对浅色透明宝石应将光线沿颜色最深的方向射入(对一轴晶来说沿长轴即c轴方向)。b.对深色、半透明宝石应将光线沿颜色浅的方向射入(对一轴晶来说一般沿短轴方向)。

4)宝石的透明度与颜色深浅都会影响吸收线的强弱。一般深色吸收强。

5)宝石表面的尘埃、脏物在光谱上显示为暗色的水平线。

6)宝石过热会使谱线发生改变或模糊。

7)分光镜必须校准。

(2)宝石的多色性会引起不同方向有不同的吸收谱线。

(3)切勿用手拿住宝石进行测试,因为人的血液会产生592nm的吸收线。

(4)在作吸收光谱之前,应先在显微镜下进行检查,以免错误地解读拼合石的光谱线。

三、手持式分光镜

1.分光镜的类型

手持式分光镜一般是单筒式,无刻度线。它可分为棱镜式(图12-5-8)与光栅式两种(图12-5-9)。

图12-5-8 棱镜式分光镜

图12-5-9 光栅式分光镜

(1)棱镜式分光镜比光栅式分光镜重而大,光谱紫色端分布比较宽,红色端比较窄。

(2)光栅式分光镜重量轻,体积小,便以携带,一般不太好用,但谱线是等距离分布的。

2.操作步骤

(1)用强光源照射,使光线从宝石透射或表面反射透射光法。注意不要使侧光进入分光镜。

(2)用手平稳地把持分光镜,宝石置于镜前约25mm处。

(3)调节狭缝与滑管焦距(光栅分光镜是不可调的)。

(4)观察光谱。

3.注意事项

(1)强光会使宝石温度升高,使光谱变模糊。

(2)切勿使通过宝石以外的光,进入分光镜。

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