使用CVD方法。
透射电镜试样制备,实验内容及目的,了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射电镜试样。薄膜样品的制备,用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm之间,试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤。首先从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法,它是用一根往返运动的金属丝作切割工具,以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极,两极间保持一个微小的距离,利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能切割导电样品,对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。然后样品薄片的预减薄。预减薄的方法有两种,即机械法和化学法。机械法是通过手工研磨来完成的,把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面,然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放,不要用力太大,并使它充分冷却。减薄到一定程度时,用溶剂把粘接剂溶化,使样品从样品座上脱落下来,然后用同样方法研磨另一个面直至样品被减薄至规定的厚度。如果材料较硬,可减薄至70μm左右。若材料较软,则厚度不能小于100μm。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中,使它表面受腐蚀而急需减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的,所以在进行化学减薄时,应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快,因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层,减薄后样品的厚度可以控制在20-50μm。
经化学减薄的样品最终抛光穿孔后,可供观察的薄区面积较大。但是化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗,否则将得不到满意的结果。最后最终减薄目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法,图为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片,装入样品夹持器中。进行减薄时,针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接,样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维,其中一个光导纤维和光源相接,另一个和光敏元件相接。如果样品经抛光后中心出现小孔,光敏元件输出的电信号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品,中心孔附近有一个相当大的薄区,可以被电子束穿透,直径3mm圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架,因为透射电镜样品座的直径也是3mm,因此,制备好的样品可直接装入电镜进行观察分析。对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。
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