气相色谱知识 学习色谱的必看的
色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。
1、正确选择毛细管柱
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说：
15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
2、毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
2.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
2.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现) 如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的 1~2厘米处(但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上)，如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
2.3分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：
分流比= FC/F分流 (式1)
有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：
分流比=FC/(FC +F分流) (式2)
例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml/分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度，单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：
u=柱长(厘米)/保留时间(秒)
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在 1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/ 分，则分流流量调到50ml/分左右即可。
气相色谱小知识
A 所有组分峰变小
可能原因 建议措施
1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用
7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B 峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：
增大气体流速
C 峰高峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3 基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
D 负峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
G 峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
J溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障 维修，更换之
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)
D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、化学分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。
色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。
1、正确选择毛细管柱
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说：
15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
2、毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
2.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
2.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现) 如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的 1~2厘米处(但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上)，如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
2.3分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：
分流比= FC/F分流 (式1)
有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：
分流比=FC/(FC +F分流) (式2)
例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml/分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度，单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：
u=柱长(厘米)/保留时间(秒)
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在 1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/ 分，则分流流量调到50ml/分左右即可。
气相色谱小知识
A 所有组分峰变小
可能原因 建议措施
1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用
7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B 峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：
增大气体流速
C 峰高峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3 基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
D 负峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
G 峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
J溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障 维修，更换之
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)
D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、化学分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。
温馨提示：答案为网友推荐，仅供参考
第1个回答 2011-01-06
见图!
第2个回答 2011-01-07
当然要理论联系实际才好，一面做，不会的就看书，反复这样几次就提高 的非常快，再有多问别人，这是提高的最快的方法，最后再系统的看一下书就基本成高手了。本回答被网友采纳
相似回答