氯离子的测定方法

谁能提供一下水中氯离子的测定方法,烟草业用水,除硝酸银滴定之外的(母有电位计),另外自来水的测定方法也不要(自来水氯含量太低)

准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热。
试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂:1.3.1硝酸(1+1)。
1.3.2硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17克硝酸银溶解于水中,稀释至1L。
1.3.3氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487克经270~300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。
此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:称取7.6克硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2毫升高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
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第1个回答  2008-01-19
有效氯测定方法:
A1 碘量法原理
洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10%碘化钾溶液。
A2.4 0.5%淀粉溶液。
A3 操作方法
称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。
A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:

c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中:
c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;
v——消耗代硫酸钠的体积,ml;
W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。

游离氯与总氯测定方法:
CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。

活性氯测定方法:
使用活性氯试条。

余氯测定方法:
一、 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶:250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

2.(1+5)硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。

标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V

式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000 ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。

计算: 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。本回答被网友采纳
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