三聚磷酸钠由磷酸经纯碱中和成正磷酸钠，再经缩合而成。
生产磷酸的方法有湿法和热法两种。湿法是将磷矿和无机酸（通常用硫酸，近来已有用盐酸的）反应后，经萃取、精制后即得磷酸。热法是在电炉中将磷矿与焦炭和硅石一起焙烧，磷矿物还原成磷，然后氧化、水合，即得磷酸。
由正磷酸盐制取三聚磷酸钠的工艺则比较简单，流程短，控制操作方便。主要有两种方法。
①喷雾干燥－转炉缩聚二段法：喷雾干燥器为一圆筒，上部与带有气体喷嘴的卧式燃烧器相接。温度为400～500℃的气体经燃烧器通入喷雾干燥塔的上部，同时用高压（4.2MPa）泵将正磷酸盐的溶液喷入。含水 5%以下的干燥产品不断从干燥器下部取出。正磷酸盐混合物在旋转炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠。此法特点是产品无需进行粉碎，喷雾干燥器干燥效率高，干燥物料很均匀，不会发生分层现象；缺点是干燥与缩聚分两段进行，直接加热脱水时粉尘损失大。
②干燥－脱水一段法：将料浆喷入旋转炉，炉内用喷嘴送入热气或燃烧石油以加热。环状挡板将炉分成火焰段和加热段。在加热段中，物料最终脱水缩聚而转化成三聚磷酸钠。冷却筒与旋转炉连成一体，由冷却筒出来的粒状产品在研磨机中磨细，从炉中带出的少量粉料在旋风分离器中回收。此法将干燥、脱水和冷却结合在一个单元设备内进行，使流程大为简化，热利用率较高，而且可以减少基建投资，改善劳动条件。
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