全铁的测定

Question

如题所述

Answer 1

60.2.4.1 磺基水杨酸光度法

方法提要

试样于铂坩埚中，以HF、H₂SO₄分解，冒烟除硅后，再用K₂S₂O₇熔融，制成稀酸溶液，然后在氨性溶液中，以磺基水杨酸显色，光度法测定。

方法适用于锆钛砂、锆英石中全铁(TFe₂O₃)的测定。本法适合于测定0.005%～3%的TFe₂O₃。

仪器

分光光度计。

试剂

氟化氢钾。

硫酸。

氢氧化铵。

磺基水杨酸(100g/L)。

三氧化二铁标准溶液ρ(Fe₂O₃)=1.00mg/mL称取0.13989g高纯铁丝或0.2000g高纯Fe₂O₃，置于250mL烧杯中，加25mL(1+1)HCl，加热溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

校准曲线

移取含Fe₂O₃0μg、100μg、300μg、500μg、800μg、1000μg、1300μg、1500μg的铁标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入8mL磺基水杨酸溶液，加水至30mL，以(1+1)氢氧化铵中和至亮黄色再过量1mL，用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长450nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加入5mLHF和10滴(1+1)H₂SO₄，加热至冒尽白烟，取下，加入3～4gK₂S₂O₇，盖上坩埚盖，放入高温炉中，于700～750℃熔融5～10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入10mL(1+1)HCl，加热浸提。用水浸取，洗出坩埚及盖，加热至熔块完全溶解，将溶液转入50mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。

分取清液5.0～10.0mL于50mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。

或分取5.0～10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液，置于50mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。

全三氧化二铁含量的计算参见式(60.4)。

注意事项

1)铝、钙、镁、稀土、钍、铍等与磺基水杨酸均会生成无色配合物，消耗磺基水杨酸，致使铁显色不完全;当溶液中存在大量上述元素时，应加入过量显色剂。一般在加入氢氧化铵后溶液不产生混浊，可认为磺基水杨酸已足量。

2)钛与磺基水杨酸也能生成黄色配合物，除非含量甚微，否则应预先分离。

3)在不同的酸度下，铁与磺基水杨酸生成不同配位数的配合物，pH1.8～2.5时，生成紫色Fe(SaL)⁺配合物;pH4～8时，生成红褐色Fe(SaL)^-₂配合物;pH8～11.5时，生成黄色Fe(SaL)³⁺₃配合物;大于pH12时，配合物被破坏而生成氢氧化铁沉淀。故分析过程中要求显色酸度保持一致。

60.2.4.2 锌片还原-重铬酸钾连续滴定法测定钛和铁

详见60.2.3.5。