(1)提取次数
考虑到超声提取方式中，要进行3次提取，整个前处理时间需要一个多小时。但提取一次很显然又不够充分，故对提取2次和3次进行比较。
土壤样品取10g，溶剂为正己烷∶二氯甲烷=1∶1混合溶剂，每次提取时间选择30min。其结果见表2.9。
表2.9 不同提取次数测量结果(10g土样)
续表
回收率效果比较，结果如图2.12所示:
图2.12 不同提取次数回收率比较
由图2.12可以看出:只有个别组分2次提取效果与3次提取效果相当，但大多数目标物明显偏低，特别是对分子量较大的多环芳烃(例如:苯并［a］芘、苯并［a，h］蒽等)提取效果较差。这可能是由于4环以上的多环芳烃与土壤颗粒结合较牢固，提取次数少时不能对其提取充分。所以，对土壤样品中污染物，超声提取应进行3次为宜。
(2)溶剂改进
由于在所选择的溶剂中，正己烷∶二氯甲烷=1∶1提取效果较好，而从分子结构上分析，与正己烷相比，环己烷呈环状其结构更与多环芳烃相似，故取两者进行实验对比，即溶剂选择正己烷∶二氯甲烷=1∶1和环己烷∶二氯甲烷=1∶1，实验均为超声提取20min(提取3次)，土壤样品取10g，其提取结果见表2.10。
表2.10不同溶取提取测定结果(单位:ng)
结果显示:两种混合溶剂的前处理方法提取效果相当，正己烷的环状结构未对土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的提取产生正面影响，故土壤样品的提取溶剂依旧选择正己烷∶二氯甲烷=1∶1混合溶剂。
(3)顶空测定
由于个别组分回收率偏低，为了验证提取过程中是否挥发到提取容器的气相部分，则进行了顶空检测。进样量为30μL，SIM扫描结果如图2.13所示:
图2.13 气相部分扫描图谱
图谱经放大数倍后，仅在7.08min有一较大峰形，该位应为α-HCH，但经离子分析，碎片离子219/181的丰度比例为1/10，不符合α-HCH的特征离子丰度比(约9/10)，故确定其不是α-HCH。在实验结果中各组分均未检出，这说明超声提取过程中，污染物未向提取容器(玻璃瓶)气相部分损失或损失不明显。