矿石中稀土的物相分析

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

本分析系统可测定氟碳酸盐相、易解石和黄绿石相、独居石相以及离子吸附型稀土四相。氟碳酸盐相用HCl⁃H₂O₂浸取，易解石相用HClO₄浸取，最后残渣为独居石。分析流程见图1.40。离子吸附型稀土系单独称样，用硫酸铵等浸取。

试剂配制

浸取剂REE Ⅰ H₂O₂（3+97）⁃HCl（12.5+87.5）溶液。

浸取剂REE Ⅱ 30g/L（NH₄）₂SO₄用氨水调节至pH=5。

稀土标准溶液 用重量法提取同一矿床的稀土氧化物，配制成吸光光度法用的标准溶液。

分析步骤

（1）氟碳酸盐相稀土的测定。称取0.2～0.5g试样于瓷坩埚中，在800℃焙烧1h（使易解石似晶化以降低溶解率，同时使氟碳酸盐分解逸出CO₂，产生裂隙，使该相易溶）。冷却后转入锥形瓶中，加入100mL浸取剂REEI，在沸水溶上浸取1h，过滤，用HCl（1+99）洗锥形瓶1～2次，洗残渣2～3次，滤液用吸光光度法测定REE，此为氟碳酸盐相，残渣留作下一相测定。

（2）易解石（包括黄绿石）相稀土的测定。上述残渣转入瓷坩埚中，灰化，在700℃灼烧30min，残渣转回原锥形瓶中，加入15mL HClO₄，加热至沸并微沸15min，取下，加40mL水稀释，过滤，用HCl（1+99）将全部残渣转到滤纸上，再洗残渣2～3次，滤液测定REE，此为易解石相中REE。残渣留作测定独居石相。

流程A

试样0.5～1.0g，加100mL 30g/L（NH₄）₂SO₄（调至pH=5），室温机械振荡1h，滤液测离子吸附型REE。

流程B

图1.40 矿石中稀土的物相分析流程

（3）独成石相（包括磷钇矿）稀土的测定。残渣连同滤纸转入刚玉坩埚中，灰化，在700℃灼烧30min，取出，冷却，加2g Na₂O₂，在700℃熔融分解，冷却后，用HCl（1+9）浸取后测定REE，此为独居石相中REE。

（4）离子吸附型稀土的测定。称取0.5～1.0g试样于锥形瓶中，加入100mL浸取剂REEⅡ，室温振荡1h，过滤，用10g/L（NH₄）₂SO₄溶液洗锥形瓶1～2次，洗残渣2～3次，滤液规定REE，此为离子吸附型稀土。

注意事项

（1）测定REE时标准溶液中各种稀土元素的比例将会影响测定结果的准确度，因此最好用同一矿床试样中提取混合稀土氧化物作标准物质为佳。

（2）测定离子吸附型REE时，如含量较高，应将残渣用同样浸取条件再浸取一次，合并两次浸取溶液测定REE。