(1)实验目的
了解重量法和分光光度法测定二氧化硅含量的原理，掌握测定过程及操作方法，熟悉相关仪器的原理及操作方法。
(2)实验原理
试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。
残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
(3)试剂和溶液
a.动物胶溶液(ρ=10g·L-1)，称取1g动物胶，溶解于70℃的水中，定容于100mL容量瓶中，用时现配。
b.抗坏血酸溶液(ρ=50g·L-1)，用时现配。
(4)二氧化硅标准溶液的配制
A.二氧化硅标准储备溶液(200μg·mL-1)
称取0.2000g预先经1000℃灼烧1 h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1g过氧化钠混匀，上面再覆盖1g过氧化钠，在(520±10)℃的高温炉内熔融10min。取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，取出坩埚和盖，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。
B.二氧化硅标准使用溶液(20.0μg·mL-1)
量取10.0mL二氧化硅标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存，用时现配。
(5)分析步骤
A.沉淀二氧化硅含量的测定
称取1g试样，精确至0.1mg。
将试样置于预先盛有6g无水碳酸钠的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠。盖上铂坩埚盖，放入高温炉中，于1000℃熔融40min，取出冷却。
用滤纸擦净坩埚外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸(1∶1)，待剧烈反应停止后，加热使熔块脱落，洗出坩埚和坩埚盖。如有结块，用玻璃棒压碎，盖上表面皿，放在沸水浴上蒸发至湿盐状，取下，冷却，用玻璃棒压碎盐类，加20mL浓盐酸，加热微沸1min，将烧杯置于70℃水浴中，加入10mL动物胶溶液，充分搅拌1min，并在水浴上保持10min，取下用水冲洗表面皿，加水至40mL，搅拌使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL 容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用盐酸(5∶95)洗涤沉淀与烧杯数次，并用一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，再用水洗沉淀和滤纸，直至用硝酸银溶液检查无氯离子为止。
将滤纸连同沉淀放入铂坩埚中，低温灰化。将铂坩埚放入高温炉中，1000℃灼烧1 h，取出稍冷却后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。沿坩埚壁加3～5滴水润湿沉淀，加10滴硫酸(1∶1)、5mL氢氟酸，加热蒸发至白烟冒尽，将坩埚连同残渣置于1000℃的高温炉中灼烧30min，取出稍冷却后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。两次称重质量之差为沉淀中二氧化硅含量。
残渣用1～2g焦硫酸钾在600～700℃熔融5min，加几毫升水及几滴盐酸(1∶1)加热溶解，移入收集滤液的250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此为滤液A。
保留滤液A用于残余二氧化硅、总铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、五氧化二磷的测定。
B.滤液中残余二氧化硅的测定
分取10mL滤液A置于50mL聚四氟乙烯烧杯或30～50mL铂坩埚中，加10mL氢氧化钠溶液搅匀。置于电热板上加热微沸数分钟，取下冷却，加1滴酚酞指示剂，先用较浓的盐酸(1∶1)中和大量的碱，再用稀盐酸(1mol·L-1)中和至红色褪去并过量6mL，移入100mL容量瓶中。
取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准使用溶液，置于一系列盛有10mL盐酸(1mol·L-1)的100mL容量瓶中，加水至40mL左右。
向试液加10mL无水乙醇，摇匀。加5mL钼酸铵溶液，摇匀。放置20min后，加10mL硫酸(1∶1)，摇匀。放置10min，加5mL抗坏血酸溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置1 h后，在分光光度计上，用2cm比色皿在波长660nm处以试剂空白为参比测量吸光度。
以相同方法处理标准溶液系列，在分光光度计上测量吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
从校准曲线上查得相应的二氧化硅含量。
(6)结果计算
以质量分数w(SiO2)计，数值以%表示，按下式计算二氧化硅的质量分数。
现代岩矿分析实验教程
式中：m1为处理前沉淀与坩埚的质量(g)；m2为处理后残渣与坩埚的质量(g)；m3为处理前空白坩埚质量(g)；m4为处理后空白坩埚质量(g)；m5为从标准曲线上查得的试样溶液中的二氧化硅含量(μg)；m0为从标准曲线上查得的试样空白溶液中的二氧化硅含量(μg)；V为试样溶液总体积(mL)；m为试样质量(g)；V1为分取试样溶液体积(mL)。
分析结果保留至小数点后第二位。