WGH-1A火焰光度计测定水泥中的钾钠操作方法??

如题所述

(一)测定水泥及其材料中的K
2
O、Na
2
O的制备方法
1.准确地秤取已在130-150
O
C烘干2小时的光谱纯氯化钾1.5820克,光谱纯氯化钠1.
8860克,置于1000CC容量瓶中,加去离子稀释到刻度,摇匀。
2.用滴定管向7个1000CC的容量瓶中,分别注入5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0毫升的氯化钾、氯化钠的标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即获得相当于氯化钾、氯化纳5PPM,10PPM,15PPM,20PPM,25PPM,
30PPM,35PPM标准溶液。
(二)水泥标样配样
1.试剂与仪器
氧化钾、氧化钠标准溶液
硫酸(1+1)
盐酸(1+1)
氨水(1+1)
氢氟酸(1+1)
碳酸铵溶液[10%(W/V)]
甲基红指示剂{[0.2%(W/V)]乙醇溶液}
2.配样
准确秤取约0.2g试样置于铂(或黄金)皿中,用少量水润湿,加入15-20滴硫酸(1+1)及5-7ml氢氟酸,置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂(或黄金)皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,继续将三氯化硫的白烟赶尽,取下,放冷,加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解,加1滴甲基红指示剂{[0
.2%(W/V)]乙醇溶液},用氨水(1+1)中和至黄色,再加入10ml碳酸铵溶液(10%(W/V)),搅拌,置于电热板上加热20-30min,用快速滤P纸过滤,以热水洗涤,凉至室温,稀释至标线,摇匀,以测定。
3.计算
X12=[C1/(G*1000)]*100(K
2
的百分含量)
X13=[C2/(G*1000)]*100(Na
2
百分含量)
C1—在工作曲线上查得每100ml被测溶液中钾含量mg(仪器测量结果PPM)。
C2—在工作曲线上查得每100ml被测溶液中钠含量mg(仪器测量结果PPM)。
G—试样重量g。
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