1
、对于
COD
值小于
50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
2
、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
3、
对于污染严重的水样。可选取所需体积
1/10
的试料和
1/10的试剂,放入
10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4
、取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至
20.0mL。
5、空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
V1。
6、
校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析
20.0mL
邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论
COD
值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的
96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7
、去干扰试验:
无机还原性物质如亚硝酸盐、
硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD
值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过
1000mg/L
时,COD
的最低允许值为
250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
8
、水样的测定:于试料(7.4)中加入
10.0mL
重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,
接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL
硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用
20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至
140mL
左右。溶液冷却至室温后,加入3
滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数
V2。
7.9
在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到
50.0mL
之间,试剂的体积或重量要按表
1
作相应的调整。
8、结果的表示
8.1
计算方法
以
mg/L
计的水样化学需氧量,计算公式如下:式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0--试料的体积,mL;测定结果一般
保留三位有效数字,对
COD
值小的水样(7.1),当计算出
COD
值小于
10mg/L
时,应表示为“COD<10mg/L”
。
http://wenku.baidu.com/view/84ff4efcd4d8d15abf234e7c?fr=prin