褐帘石通常以化学式(Ca，Ce)2(Al，Fe)2(Si2O7)(SiO4)O(OH)表示。其中各组分的含量变化较大。
70.4.7.1 微量分析法
10mg试样用酸分解，使钍和稀土以草酸盐沉淀而与其他元素分离，沉淀用盐酸、过氧化氢溶解后测定Th、RE和Ti，滤液中测定TFe、Ca、Mg、Mn、Al和P，其分析流程见图70.21。
分析步骤
(1)分析溶液的制备
图70.21 褐帘石单矿物微量分析法分析流程图
称取10mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入2mLHNO3和5mLHF，盖上坩埚盖，加热至试样分解后，加入1mLHClO4，加热至蒸干。继续加入0.5mLHClO4蒸干，取下。冷却后，加入2mL(1+1)HCl，温热至可溶盐全部溶解，冷却。滴加氨水使甲基红指示剂变黄，加热至沸，趁热加入等体积的饱和草酸溶液，搅拌并放置过夜。过滤，滤液用100mL烧杯承接。沉淀用20g/L草酸洗涤8次并转入瓷坩埚中，在650～700℃灼烧后，加入2滴H2O2和2mL(1+1)HCl，加热溶解后，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(A)。
将100mL烧杯中的滤液蒸发至小体积，用HNO3破坏草酸并加HClO4蒸干，反复处理两次，残渣用5mL(1+1)HCl溶解后转入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，制得溶液(B)。
(2)钍和稀土的测定
移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中，加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，补加(1+1)HCl至8.4mL，加入1mL50g/LEDTA，混匀后加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。
校准曲线0～25μgThO2。
移取5.0mL溶液(A)于50mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴酚酞，以100g/LNaOH中和至微红色，再用(1+99)盐酸调至红色褪去，加入1mL10g/L抗坏血酸溶液和2mL2.5mol/L甲酸及5mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。扣除试样中相当钍量的吸光度值即得到稀土含量的吸光度。
校准曲线0～150μgRE2O3。
(3)钛的测定
移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加入对硝基酚指示剂1滴，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸溶液、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL40g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～25μgTiO2。
(4)钙、镁、铁和锰的测定
移取10.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中，加2mL100g/L氯化锶溶液，补加HCl使溶液!(HCl)=1%，用水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～6μg/mLCaO、MgO、Fe2O3;0～3μg/mLMnO。
(5)铝的测定
移取5.0mL溶液(B)于50mL容量瓶中，用CAS-CPB光度法测定。
(6)磷的测定
移取5.0mL溶液(B)于50mL容量瓶中，加入1滴0.2%对硝基酚，滴加2mol/LNaOH溶液至黄色，立即用6mol/LHCl调至黄色褪去，用水稀释至20mL，分别加入10mL(1+1)HCl和1mL100g/L柠檬酸钠溶液、4mL80g/L钼酸铵溶液及5mL无水乙醇，摇匀并置沸水浴中2min，取下，立即加入5mL50g/L抗坏血酸溶液，摇匀，在冷水槽中迅速冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长800nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgP2O5。
(7)硅、氧化亚铁和化合水的测定
分别称取1mg、2mg和2mg(精确至0.01mg)用硅钼蓝光度法、1，10-邻二氮菲光度法和电量法测定。
70.4.7.2 离子交换分离-化学分析法
其分析流程见图70.22。
试剂
吡啶缓冲溶液1mL(1+1)HCl和2mL(1+1)吡啶混合，用水稀释至100mL。
Zn盐-EDTA溶液20gEDTA和60gZn(NO3)2溶于700mL水中。
二苯甲酰甲烷混合显色液10mL10g/L二苯甲酰甲烷乙醇溶液、10mL吡啶、20mL乙醇与60mL苯混合。
阳离子交换柱27cm×0.94cm，Zerolit225阳离子交换树脂，-40～-80目。树脂装好后用200mL3mol/LHCl淋洗，再用300mL1.8mol/LH2SO4-10g/L抗坏血酸溶液淋洗，最后用150mL水分两次淋洗，流速为1～2mL/min。
分析步骤
(1)试样的分解及二氧化硅的测定
称取100～200mg(精确至0.01mg)试样，置于200mL烧杯中，加30mL(1+1)HCl，在水浴上加热分解，蒸干。将烧杯置于105℃烘箱中烘1h，取出。加10mL(1+1)HCl，温热，加50mL热水，用慢速滤纸过滤，用热的(2+98)HCl洗涤沉淀与滤纸，最后用水洗2次。滤液按上述步骤重复蒸干脱水。滤液(A)保存。
将两张盛有硅酸沉淀的滤纸，放入铂坩埚中灰化，在1000～1050℃灼烧至恒量。沉淀用少许水润湿，加1mL(1+1)H2SO4、3～5mLHF，在低温电炉上蒸发至冒烟，取下冷却。再加3mLHF，加热蒸发至白烟冒尽。将坩埚置于1000～1050℃高温炉内灼烧至恒量。两次质量之差即为二氧化硅质量。
图70.22 褐帘石离子交换分离-化学分析法流程图
在测定硅后的残渣中，加入1mLH2SO4、2mLHF，加热溶解，冒白烟5～10min(切勿蒸干)，取下，冷却。将坩埚置于200mL烧杯中，用10mL滤液(A)加热提取，洗出坩埚，再与溶液(A)合并。若仍有不溶残渣，则应过滤，滤液并入滤液(A)中，残渣用0.1gNa2CO3熔融后以滤液提取，再合并。
(2)磷酸根与稀土、钍及其他阳离子的分离
将上述合并后的滤液(A)于电热板上蒸发至约5mL，加1mLH2SO4，蒸发至冒烟，加1.5mLHClO4、20mL水，加热溶解至清亮，冷却，用水稀释至150mL，上阳离子交换柱，流速为0.7～1mL/min，用(1+99)H2SO4洗净烧杯，倾入交换柱中，流完后用400mL!(HCl)=0.1%淋洗。流出液与洗出液(A)测定磷用。
(3)五氧化二磷的测定
将上述供测定磷的溶液蒸发至约100mL，加5mL20g/LFeCl3溶液、2滴甲基橙指示剂溶液，用氨水中和至溶液变黄并过量1～2滴，煮沸，过滤，以10g/L中性NH4NO3溶液洗涤烧杯，滤液弃去。沉淀用水冲入原烧杯中，加入10mLHNO3，加热使沉淀溶解，趁热倾入原漏斗中，以溶解滤纸上残留的少量沉淀。滤液用100mL容量瓶承接，用水洗净烧杯和滤纸，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。移取适量滤液用磷钒钼黄光度法测定。
(4)铁、铝、钙、镁、锰、钛、铀等元素与稀土、钍的分离
分离磷酸根后的阳离子交换柱用1400mL1mol/LHCl淋洗，流速为0.7～1mL/min，洗出液(B)保留。
(5)稀土与钍的分离及钍的淋洗
交换柱用550mL3.5mol/LHCl淋洗，洗出液(C)供测定稀土用。
交换柱最后用250mL5.5mol/LHCl淋洗，收集于250mL容量瓶中，洗出液(D)供测定钍用。
(6)稀土总量的测定
洗出液(C)置于电热板上蒸发至约5mL，用水稀释至约100mL。用氨水中和至呈碱性并过量10mL，煮沸，冷却。中速滤纸过滤，用(5+95)氨水洗涤烧杯及沉淀各3次，沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加100mL40g/L草酸溶液，在沸水浴上保温30min，静置过夜。用中速滤纸过滤，10g/L草酸溶液洗沉淀8～10次。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，于800℃灼烧至恒量，得稀土总量。
(7)铈的测定
将稀土氧化物用焦硫酸钾熔融后，以过硫酸铵容量法测定。
(8)氧化钍的测定
移取5.0～25.0mL洗出液(D)，用偶氮胂Ⅲ光度法测定。
(9)氧化锰的测定
将洗出液(B)蒸发至小体积，用水移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用干移液管移取5.0mL，高碘酸钾光度法测定。
(10)铁、钛、铝、铀与钙、镁的分离
测定锰后的剩余溶液95mL倒入250mL烧杯中，用水洗净容量瓶。加2滴甲基红指示剂，用氨水中和至刚变黄色，加2mL(1+1)HCl，搅拌至沉淀溶解，再加4mL(1+1)吡啶，加热至沸，快速滤纸过滤，用吡啶缓冲溶液洗涤烧杯和沉淀，滤液保留供测定钙、镁用。沉淀用热的15mL(1+2)HCl溶解，用(2+98)HCl洗净，100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(E)，供测定铁、钛、铝和铀用。
(11)全铁的测定
移取5.0mL溶液(E)，用1，10-邻二氮菲光度法测定。
(12)二氧化钛的测定
移取5.0～10.0mL溶液(E)，用二安替比林甲烷光度法测定。
(13)三氧化二铝的测定
移取25.0～50.0mL溶液(E)，用KF取代-EDTA容量法测定铝钛的合量，减去钛量后即为铝的含量。
(14)八氧化三铀的测定
移取5.0mL溶液(E)，置于50mL比色管中，加少许盐酸羟胺，再加1～2mLZn盐-EDTA溶液和9.8gNaNO3、1滴甲基橙指示剂，用水稀释至25mL。用150g/LNaOH溶液调至溶液变黄，再用(1+99)HNO3和10g/LNaOH调至橙红色。准确加6mL(5+95)磷酸三丁酯-苯萃取液，震荡30s。分层后用吸管吸取5.0mL有机层，置于干燥的10mL比色管中，加5mL二苯甲酰甲烷混合显色液，摇匀。用1cm比色皿于波长400nm处测吸光度。用5mL萃取液和5mL显色液混匀后作为参比溶液。
校准曲线0～200μgU3O8。
(15)氧化钙、氧化镁的测定
将分离铁、铝、钛后的滤液在电热板上蒸发至铵盐出现，取下，加30mLHNO3破坏铵盐至近干，用水洗入50mL瓷坩埚中，蒸干。将坩埚置于高温炉中逐渐升温至600℃，保温30min。取出冷却，加5mL(1+1)HCl，加热使盐类溶解(如锰含量高，则需用过硫酸铵、氢氧化铵分离)，用水移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取25.0mL该溶液两份，分别用EDTA标准溶液滴定钙和钙镁含量。