氧化钾、氧化钠的测定

Question

如题所述

Answer 1

原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠。

氧化钾量、氧化钠量的测定范围为w(K₂O，Na₂O)=0.05%～10%。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

氢氟酸。

硝酸。

高氯酸。

盐酸。

过氧化氢。

氧化钾标准储备溶液ρ(K₂O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾(KCl)1.5829g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

氧化钾标准溶液ρ(K₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准储备溶液ρ(Na₂O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠(NaCl)1.8859g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液ρ(Na₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钠标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g试样(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mLHNO₃、10mLHF、2mLHClO₄，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加4mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液透亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。

按下式计算氧化钠或氧化钾的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(K₂O或Na₂O)为氧化钠或氧化钾的质量分数，%;ρ_i为测定溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;ρ₀为空白溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。

注意事项

1)残余氢氟酸腐蚀玻璃器皿影响测定结果，因此试液制备完毕应及时完成对氧化钾、氧化钠的测定。

2)由于自吸现象，钾、钠之间互相影响，试样中氧化钠、氧化钾含量悬殊不大时，其影响可忽略不计;当含量相差5倍时，应按试样中氧化钾、氧化钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合工作曲线系列溶液。

3)如果w(K₂O或Na₂O)>0.5%，则可分取部分试样溶液，将其稀释为!(HCl)=2%的溶液进行测定。