如题所述
仪器
粉末X-衍射仪,带低温样品室,最低温度可达-150℃。
实验技术与方法
先将仪器的低温样品室降温到指定的温度。将水合物试样在液氮中研磨成粉末,装入低温样品室内,将其表面抹平。按仪器的工作条件,测定样品的X-衍射谱图(图75.5)。与标准谱图对照,可以计算水合物的晶格参数,据此可判断水合物的类型。
图75.5 在113K时由CH4+C2H6混合气生成的水合物的XRD谱图(据Takeya等,2003)