如何消除重量法测定sio2含量时,试样中硅酸盐沉淀不完全引起的系统误差

如题所述

硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理:测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾( K2 SiF 6 )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作指示剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下: SiO32- + 6F- + 6H
+ SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K
+ K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2
O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中,一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2,按此关系计算 SiO2 的含量。 要使反应进行完全,首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
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