X射线衍射分析是研究晶体材料的有效工具，不仅适用于晶体，也对液体和非晶态固体提供了重要数据。在各种衍射方法中，有单晶法、多晶法和双晶法。
单晶衍射法包括劳埃法和周转晶体法。劳埃法通过连续X射线照射静止的单晶体，用底片记录衍射线。背射劳埃法是常用方法，能产生由多个劳埃斑组成的晶带曲线，对应不同晶面的反射。周转晶体法则通过旋转单晶，记录在圆柱形底片上的分立衍射斑，适用于结构分析，尤其是对称性较低的晶体。
多晶衍射法包括照相法和衍射仪法。照相法如德拜法，用准直X射线照射粉末样品，记录衍射弧，样本量小且包含所有反射线。聚焦法和针孔法则有不同的曝光时间和分辨率，聚焦法分辨率更高但对小角度衍射线处理不够理想。衍射仪法结合电子技术，方便、快捷，已取代照相法成为主要方法，通过聚焦原理记录衍射信息。
双晶衍射法利用双晶体产生的准值X射线束进行测量，特别适用于精细晶体缺陷和畸变的检测，如半导体材料的生长。双晶衍射技术的发展，如四晶、五晶衍射，是X射线衍射技术的重要突破。然而，双晶衍射仪对参考晶体与被测晶体的同种要求限制了其应用范围。
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。