第1个回答 2019-11-05
亚砷酸钠
－
亚硝酸
钠容量法测定锰1、方法提要：在酸性溶液中以
硝酸银
做催化剂，利用
过硫酸铵
将锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅶ）然后用
亚砷酸钠－
亚硝酸钠
混合
标准溶液
滴定。溶液中如有亚硝酸、有机物、
还原剂
、及较多量的氯根存在时均有影响，滴定前加入氯化钠可防止残留的过硫酸铵将已被还原的二价锰氧化成高价。2、试剂：2.1
盐酸。2.2
硝酸。2.3
硫酸（1+1）。2.4
过氧化氢
（30％）。2.5
焦磷酸钠
AR。2.6
过硫酸铵AR。2.7
氯化钠溶液（100g/L）。2.8
硝酸银溶液
（50g/L）内含少量硝酸贮存于棕色瓶中。、2.9
亚砷酸钠－亚硝酸钠混合标准溶液c（1/2Na3AsO3-
NaNO2
）＝0.05mol/L。3、分析步骤：称取0.3000g试样于200mL
烧杯
中，加入10mL盐酸，2mL过氧化氢，摇动烧杯，待反应稍缓慢时加热，使过剩的过氧化氢分解完全，加入10mL硝酸和6mL硫酸（1+1）继续加热至
三氧化硫
白烟冒尽，取下稍冷水洗表皿杯壁，
吹水
，加热煮沸取下，冷却后，转入100mL容量瓶中，
定容
，摇匀。分取10mL试液于
400mL
缩口烧杯中，加12mL硫酸（1+1），90～100mL水煮沸，加3g焦磷酸钠煮沸，加10mL硝酸银溶液（50g/L）煮沸，趁热加2g过硫酸铵煮沸1-
2min
，使溶液不再逸出小气泡而呈沸腾状态，迅速冷却，加入10mL氯化钠溶液（100g/L）将溶液混匀，立即用亚砷酸钠－亚硝酸钠标准溶液滴定至红色消失为终点。4、计算： T×VMn（％）＝——————×100 m式中：T——亚砷酸钠－亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定系数，g/mL。 V——滴定消耗亚砷酸钠－亚硝酸钠混合标准溶液的体积，mL。 m——称取试样量×
分液
比，g。注：1、本法适用于阳极泥中锰的测定。
2、本法亦适用于
锌焙砂
、浸出渣、
氧化锌
（布袋、烟道）、窑渣、铟铅渣及铜镉渣中锰的测定。试样量：称取0.5000g样于400mL烧杯中，按分析步骤进行，不用分取直接加12mL硫酸（1+1），以下按分析步骤进行。
3、本法亦适用于锌
电解液
、浸出液中锰的测定，取样视含锰量高低，分别取1.00～5.00mL取样后加90mL水，10mL硫酸（1+1）煮沸，以下按分析步骤进行。
4、加入过氧化氢是为了溶解试样中的
二氧化锰
，若试样中不含二氧化锰则不加。
5、在硫酸溶液中使锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅶ）的适宜酸度为5～6％。
6、对于含有少量碳的试样，在溶解试产中加入5mL
高氯酸
进行碳化，然后将过剩的高氯酸驱除干净。c（1/2Na3AsO3-NaNO2）＝0.05mol/L1、配制：称取
三氧化二砷
1.3g加20mL
氢氧化钠溶液
（200g/L）使其溶解，用水稀释至500mL，以
酚酞
为
指示剂
用硫酸（1+1）中和并过量1mL，再以150g/L
碳酸钠
溶液中和过量的硫酸使溶液呈碱性，加入0.7g亚硝酸钠并使之全部溶解，用水稀释至1L，摇匀，一周后标定。2、标定：吸取c(1/5KMnO4)=0.15mol/L
高锰酸钾
标准溶液10.0mL三份分别于500mL三角杯中，加水90mL，磷酸5mL，硫酸（1+1）10mL用配好的亚砷酸钠－亚硝酸钠标准溶液滴定至红色消失为终点。3、计算：T＝c(1/5KMnO4)×V／V1×0.01098式中：T——混合标准溶液对锰的滴定系数，g/mL。 V——吸取高锰酸钾标准溶液的体积，mL。 V1——消耗混合溶液的体积，mL。