一、原理
39K通过快中子照射在一（n，p；捕获中子，放出质子）反应中可被转变为39Ar，从而K-Ar年龄可以作为氩同位素分析的一部分测定出K：
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该方法由Wanke和Konig（1959）利用计数技术探测，由40K中子活化产生的39Ar（t1/2=269y）和41Ar（t1/2=2小时）首先得到应用的。然而，该方法并不允许作大气氩校正，因为36Ar不能得到适当测定。
39Ar相当长的半衰期意味着在质谱分析中可将它当作稳定同位素，它首先被Merrihue和Turner（1966）应用于40Ar-39Ar定年。
在照射过程中由39K产生的39Ar表示为
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式中：Δt是照射时间；Φe是能量为e的中子通量密度；σe是39K对能量为e的中子捕获截面。产生的39Ar必须在全部中子能量范围内积分，实际上此计算非常困难。因此，一般程序是利用一已知年龄的样品作为通量监测体。
采用K-Ar衰变方程（5-2）并且方程两边除以（5-7），得到
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然而，大括号内的项对样品和标准是相同的。因此，习惯上将它作为一项，其倒数记为J，可作为常数来对待（Mitchell，1968）。因此，对于标准：
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这里t是已知的。对于未知年龄的样品重排方程（5-9）得到
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对每一未知样品为了获得精确的J值，需要作几个标样，代表在反应堆中心内相对于未知样品的已知空间位置（Mitchell，1968）。因此，对每个样品其J值就可内插出来。
在39K的照射过程中，由中子反应从钙和其他钾同位素产生干扰Ar同位素（图5-6）。Brereton（1970）和Dalrymple与Lanphere（1971）对这些影响和程度及它们的校正作了详细研究。然而，实际上许多研究者简单地忽略了这些干扰。
图5-6 在40Ar-39Ar活化过程中钾区的核素产生反应（粗箭头）与主要干扰反应（实线）
Mitchell（1968）提出对大于1 Ma的矿物不作干扰校正可得到能接受的结果，如果K/Ca比值大于1。在这种情况下，简单的大气校正可认为是适当的：
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Turner（1971a）证明，Ar干扰通过改变适当的照射参数可将Ar的干扰保持在最小。必须考虑的主要干扰（图5-6）是
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其他的干扰也出现，但因为不重要可忽略掉。
要获得理想的结果，Turner提出：
1）根据年龄（图5-7a）为使39Ar的产生最大化将中子剂量最优化，而不产生明显的由40K来的人造40Ar。
图5-7 对K含量（a）和K/Ca比值（b）中子通量的最优化
2）为了获得必须达到质谱分析中所期望的计数统计的总40Ar和39Ar量，根据年龄和K含量对样品大小最优化。
3）样品中的K/Ca比值也要求最优的中子剂量以产生足够的39Ar而没有明显的36Ar干扰（图5-7b）。然而，最优值部分与准则1）所述相重叠。
理论上，遵循这些规则，非常年轻的岩石可以小于1%的干扰被活化。然而，这可能要求样品巨大。实际上，较好的另一选择可能是使用更多的照射但应用校正方法。完全校正公式（根据Ar同氩同位素比值）：
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这里37Ar/39Ar是未知的，必须校正从照射到分析时的37Ar的衰变（t1/2=35天）的测定的监测体干扰比值；（36Ar/37Ar）Ca、（39Ar/39Ar）Ca与（40Ar/37Ar）K是下标元素的Ar同位素产生比。这些产生比是通过在有关的反应堆中分别照射纯 Ca和K盐测定出的，并且反映出该反应堆中子通量的特征。由不同作者对不同反应堆测定的这些产生比的典型范围分别是2.1～2.7、6.3～30及0.006～0.031（Dalrymple等，1971）。
二、阶段加热
因为样品钾的特征由40→39技术被就地转化为氩的特征，有可能分阶段从该样品的不同域中释放出氩并且从每一步恢复出全部年龄信息。Merrihue和Turner（1966）说明了在他们的原始陨石Ar-Ar定年研究中阶段加热技术的有效性。
阶段加热相对于常规全熔技术的巨大优越性在于逐步释气可鉴别出样品中的异常系统，理想地可从该样品正常行为部分的分析中将异常排除。该方法可应用到单矿物与全岩。最常用的是了解遭受了氩丢失的样品，也有助于解释含有继承氩的样品。
在部分扰动系统的情形下，样品中最易于扩散丢失氩的区域（如晶体边缘）应在相对低的温度下释气，而紧密束缚的氩（最抗扰动）应在较高的温度下释气。为了了解扰动样品的历史，阶段加热分析的结果一般可以两种方式中给出：K-Ar等时线图，类似于常规K-Ar法中分析一套样品；或者是年龄谱图。
Bjurbole陨石的阶段加热结果（Merrihue等，1966）作图于图5-8的等时线图上。直线排列表明此陨石为简单的单阶段封闭系统历史。初始40Ar/36Ar可能仅部分有意义，因为它是初始氩与大气污染的混合物。
图5-8 以Ar-Ar等时线图表示的Bjurbole陨石的阶段加热数据
在怀疑有继承氩的地方等时线图是有用的，但年龄谱图更有助于评估氩丢失。要构筑年龄谱图，连续较高温度下每次气体释放的大小通过测定所产生的39Ar离子束的强度来测量。每次气体释放然后可做成棒状图，其长度代表它在从样品中释放的总39Ar中所占的分数，其y轴上的值是由方程（5-12）校正的40Ar/39Ar比值。后者与年龄成比例，有时作在对数坐标图上，有时表示为线性。从年龄谱图可靠年龄的确定取决于“坪”年龄的鉴别。坪年龄的严格判据是鉴别一系列相邻阶段一起构成总释氩的50%以上，每一阶段的年龄在平均值的2倍标准偏差内（Dalrymple等，1974；Lee等，1991）。然而，在许多情况下坪年龄一直依据更弱的标准来鉴别。
图5-9显示了玻璃陨石中K-Ar系统的理想性质。没有遭受到蚀变的年轻玻璃陨石得到理想坪。然而，40Ar-39Ar法最适用的对象是对具后期氩丢失的复杂地质历史的样品。
图5-9 美国得克萨斯两个玻璃陨石的40Ar/39Ar年龄谱图
三、氩丢失事件
为了评估40Ar-39Ar对扰动系统测年的适用性，Turner等（1966）将此法应用到球粒陨石。其中许多得到低于4.5 Ga的常规K-Ar年龄，U-He年龄集中于500 Ma左右（Anders，1964）。由Bruderheim和Colby陨石的全岩样品的阶段加热结果得到复合坪（图5-10），这是由于在500 Ma左右氩丢失的结果（Turner等，1966；Turner，1968）。
一离散氩丢失事件的地球样品的实例是美国科罗拉多前山Eldora岩株40Ar-39Ar分析（Berger，1975），其常规K-Ar数据前面已描述过。图5-11显示了该岩株附近角闪石、黑云母和长石的年龄谱图。
图5-10 Colby和Bruderheim陨石的40Ar-39Ar释放型式
图5-11 离Eldora岩株不同距离的矿物相Ar-Ar年龄谱图
所研究的三个矿物中，角闪石（图5-11（a）和（b））表现出最类似于前述陨石的热扩散丢失型式。最远的样品（未表示出）得到大1400 Ma的最优坪年龄。在大约350 m、290 m、75 m和10 m处的样品显示了从颗粒边缘的严重Ar丢失，但在最高温部分接近“真实”年龄。然而，Berger认为这种型式可能反映了向黑云母的蚀变，而不是角闪石的Ar扩散丢失。这种解释得到了合成角闪石-黑云母混合物测年实验的支持（Rex等，1993）。另一个现象是离接触带3.5m的样品显示出高质量的中间“假”坪。最后，离接触带0.6m的样品显示出鞍形型式，其低年龄部分接近变质作用年龄。
粗粒黑云母（图5-11（c））其行为稍不同。它在离岩株无限远处的最大年龄（1250 Ma）低于角闪石的年龄。在中等距离处的年龄谱不规则，但表现出随着靠近岩株“坪”年龄一般降低。因此，看起来黑云母能部分但不均一脱气，可能是因为平行于解理的扩散增强。最后，钾长石像常规K-Ar分析中所了解的那样，遭受了不规则和灾难性的Ar丢失（图5-11（d））。
Berger得出的结论是角闪石能产生高质量然而是无意义的坪年龄。在缺少独立确定的证据下，仅依靠角闪石年龄来解释地质年龄是危险的。部分重启动的黑云母总可由其不规则的释气型式识别出来，使得黑云母成为年龄解释的可靠基础。远离岩株的黑云母和角闪石样品中的确切意义还不明晰，因为该围岩是具有悠久热历史的副片麻岩。随后的研究确实发现在角闪石中产生了许多无意义坪年龄，但在黑云母中更少见。
四、39Ar反冲
发现40Ar-39Ar测年技术对于测定月球物质小的全岩样品年龄特别有用，尤其是对细粒的月海玄武岩。图5-12中的虚线表示了典型的释气型式（Turner和Cadogan，1974），是因为从低Ar保持力的富K位置有8%的放射成因Ar丢失。然而，其他样品或者表现出在高温部分视年龄的显著降低或者是特别在细粒岩石中在大部分释气阶段视年龄的逐渐降低。后一现象导致研究者怀疑样品内，在照射过程中可能有Ar重新分配。
图5-12 由于39Ar反冲细研磨对40Ar-39Ar年龄谱的影响
Mitchell（在Turner和Cadogan，1974的文章中）提出，在从39K的（n，p）反应中，39Ar的反冲可引起该核素的小范围重新分布。Turner和Cadogan计算出该效应从含钾矿物表面到平均0.08 μm的深度可亏损氩（图5-13）。为了证明该过程对细粒物质的实际影响，他们将一个中粒铁质玄武岩在照射前研磨到1～10 μm。设想含钾晶格的大约10%在颗粒边界的0.1 μm内，因此39Ar能反冲出晶格。预期释放出的39Ar将进入到向斜长石、辉石和钛铁矿这类的低钾矿物中，导致低温释气老的视年龄与高温释气年轻的视年龄。
该实验的结果（图5-12）显示，异常老年龄出现于低温，在中等温度数据接近真实坪年龄。Turner和Cadogan认为，由反冲释放的氩必定从样品中一起丢失，而不是由低钾相吸收。这可能是由于在粉末样品中相邻颗粒比细粒岩石样品紧密接触程度较小所致。在最高温部分不平常的高年龄（图5-12）暂时将其归结为不正确的 Ca校正。
发现39Ar的反冲问题在试图将40Ar-39Ar测年应用到自生沉积矿物海绿石中其问题更加严重（如Foland等，1984）。这可能是由于构成球状颗粒的海绿石结晶体非常小的缘故。然而，Smith等（1993）证明，这个问题可以通过将海绿石颗粒在照射前压紧装于小的玻璃安瓿中加以克服。为了校正从颗粒剩余部分中的Ar丢失，反冲产物便可收集起来用于分析。
五、热年代学
陨石的热历史最好依据短期热事件来加以解释，如它们原始冷却和任何随后的撞击。然而，Turner（1969）认识到，在不同环境下，从单一事件缓慢冷却能得到非常类似幕式热事件产生的那种年龄谱。此概念由来自委内瑞拉LaEncrucijada深成岩中一黑云母的年龄谱所示（图5-14）。然而，这种方法很少用于地球岩石，因这种型式的低温部分（测定精确的冷却速率至关重要）在地质时间内环境温度下，由少量的氩扩散丢失被破坏。
图5-13 在同一中子通量轰击下含钾矿物表面由于反冲计算出的39Ar浓度的下降图解
图5-14 与根据黑云母中Ar扩散模拟预测的冷却曲线相比较的委内瑞拉La Encrucijada黑云母的40Ar/39Ar年龄谱
定量化地壳岩石冷却速率更有用的方法是封闭温度，其理论依据矿物的氩丢失可以由热扩散系数加以描述（Dodson，1973）：
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这里D0是矿物的热扩散率、E是氩扩散的活化能、R是气体常数、T是绝对温度。指数造成D为温度间非常强的函数关系。因此，小的温度下降能引起迅速的氩扩散丢失态到非常缓慢的氩扩散丢失态的过渡。这种相当尖锐的过程构成封闭过程。Dodson将封闭温度TB定义如下：
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式中：A为考虑含氩矿物晶体形状的几何参数（对球形、圆柱形、片状分别为55、27、9）；a为从内部到颗粒表面平均扩散路径的长度；τ为冷却时间常数。后者定义为
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式中（-C）B在封闭温度TB处的冷却速率。因此，将方程（5-15）代入（5-14）得到
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Buchan等（1977）提出了从Ar-Ar谱图计算封闭温度的方法，并由Berger和York（1981a）作了改进。来自缓慢冷却地体中的矿物必须有坪年龄。在此坪中对每一加热阶段，在一定时间内释放的放射成因40Ar的体积被用来计算D/a2。对于黑云母这类的片状矿物有如下一般形式的扩散方程（如Harrison等，1981）：
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式中：f为氩丢失分数；t为加热时间；q为几何因子。
图5-15 加拿大安大略Haliburtin高地格林威尔闪长岩中角闪石的Arrhenius图解
在对数坐标对每一步温度的倒数图上将结果投点，形成一条Arrhenius线（如图5-15）。如果Ar扩散丢失服从预期的Arrhenius定律，那么坪年龄中每一步应构成一条直线，其斜率为活化能E，其y轴截距就是频率因子D0/a2。这些值使得方程（5-16）能解出来，如果在封闭温度（TB）处的冷却速率（-C）B能估计出。幸运的是，温度解对冷却速率只有弱的依赖性，也就是说该值一个数量级上的变化只引起计算出的封闭温度10%的变化。因为TB出现在方程（5-16）的两边，必须用迭代法解，但它迅速收敛。该方法的有效性是矿物的封闭温度直接依据所测测年矿物计算，而不是依赖于文献中不同类型矿物一般化的封闭温度。
Berger和York（1981）将“热年代学”方法应用于加拿大南安大略格林威尔省造山后的冷却研究。格林威尔带中深成岩的年龄变化于1.0～2.7 Ga之间，但大多数K-Ar年龄低于1 Ga，并被归结为碰撞造山作用后的抬升与冷却（Harper，1967）。Berger和York研究了来自Haliburton高地的闪长岩与辉长岩体，对该区都测定了详细的冷却曲线并解释这些岩石的古地磁数据。
Haliburton闪长岩的典型40Ar-39Ar的型式是如图5-16所示的合理坪。这些样品投点于图5-15与图5-17的Arrhenius图上。在图5-15中，角闪石表现为相当简单的排列，尽管低温和高温点必须从回归线上排除。钾长石表现出一致的低温行为，但高温数据不规则，可能是由于在900℃以上晶格破坏所致。最不寻常的是由黑云母所表现出的，在许多情况下产生构成近平行排列的两个热脉冲。然而，从两段计算出的封闭温度通常在误差范围内。Berger和York推测在正常行为中的破裂是由于结构破坏所致。
所有分析矿物的结果表示于封闭温度对年龄的图上（图5-18）。无误差棒的点没有达到可靠性判据（要求坪年龄与Arrhenius相关线两者都有四个或五个统计学上良好拟合的点）。数据说明，从在980Ma时，角闪石大约700℃的封闭温度到900Ma时黑云母大约380℃的封闭温度的相当快速冷却（大约5℃/Ma）的清晰描述。其后，数据主要来自斜长石，表现出相当大的离散。Berger和 York的原始解释（图5-18中的实线）称为后来300Ma期间非常缓慢的冷却（低于1℃/Ma）。然而，在对来自格林威尔 Hastings盆地中的辉长岩（Haliburton高地大约以东80km）的研究中，Berger和York（1981b）认识到，900Ma后明显缓慢的冷却曲线可能真实代表更近的热事件。
图5-16 用于确定图5-15和图5-17中的封闭温度角闪石、黑云母、钾长石分析的40Ar-39Ar年龄谱
图5-17 图5-16中测定的格林威尔钾长石（空心与实心三角形）和黑云母（空心与实心正方形）的Arrhenius图
图5-18 由40Ar-39Ar数据计算的封闭温度对坪年龄图解
斜长石数据的后一种解释得到了Hanes等（1988）根据Hastings盆地Elzevir和Skootamata深成岩40Ar-39Ar测年的支持。Hanes等分析了表现在400～600 Ma之间具当普通坪年龄范围的三个斜长石。37Ar/39Ar与释放的39Ar分数的变化用作这些矿物内不同域的 Ca/K比值指标。这些型式的中部相当明显的峰指示所分析的斜长石是多相系统。它们显示了具不同年龄的两个不同类型的蚀变。Hanes等提出分散的粗粒绿帘石和白云母蚀变可能形成于深成侵入作用不久后的高温阶段，而细粒绢云母蚀变可能代表着小于400 Ma的事件。
黑云母中结构破坏的证据指出了Berger和York热年代学方法中的可能缺陷。因为黑云母是含水矿物，在真空加热中的Ar扩散丢失可能并不完全类似于（可能的）热液条件下自然界的Ar丢失。这个问题得到了Gaber等（1988）的证实，他们说明了对黑云母和角闪石在热液和真空加热实验间氩扩散系数具很大的差别。
真空加热中这些含水矿物结构破坏的易感性对应用阶段加热分析测定它们的封闭温度已大受怀疑。取而代之的是，对封闭温度又返回来使用“文献”值。然而，文献值也必须慎重使用，因为Harrison等（1985）的实验研究表明，黑云母的封闭温度依赖于成分。对于56%的羟铁云母，该研究指出对100℃/Ma和10℃/Ma的冷却速率，封闭温度分别为350℃和310℃。更富铁的组分显示出更大的扩散系数，导致更低的封闭温度。
六、钾长石热年代学
与含水矿物热年代学方法的失败相反，日益增加的注意力集中在无水矿物钾长石上。因为条纹出溶不可预测的效应，钾长石具非常可变的封闭温度，必须由阶段加热法测定单个定年样品。Heizler等（1988）在测定缅因州西南Ponds深成岩中Chain的冷却曲线中说明了该方法。对三个长石单矿物他们获得了非常不同的封闭温度，建立了从330℃到180℃后阿巴拉契亚冷却线（图5-19中的实线）。然而，其他研究者（如Foland，1974）提出钾长石中的扩散是由不同大小的微结构域控制，而不是全颗粒范围。这就涉及到对阶段加热数据的不同处理方法。采用微域模式，Lovera等（1989）通过将每一Ar-Ar分析分解为一系列具不同年龄和封闭温度的次一级坪，重新解释了Heizler等的数据。他们将这些次级坪归结为长石颗粒内的扩散域，在大小上变化两个数量级。该模式通过将测定的阶段加热数据与依据不同大小域分布的模式谱对比得到了证明。不同大小域模式证明比均一模式拟合实验数据要好得多，因此证实了它的实用性。该方法的结果是每一分析得到了分离的但又是重叠的冷却曲线段（图5-19中的空心符号），而不是冷却曲线上的单一点。由Lovera等（1991）对单个长石晶体的进一步实验证明，不同大小域是碱性长石的固有特征。因此，它们不能通过手挑矿物分析将它们分开。
图5-19 计算的美国缅因州西北Ponds深成岩Chain冷却模式的钾长石计算的封闭温度对坪年龄的图解
钾长石非常可变的域解释了它们在K-Ar研究中如此差的氩保持能力以致不能作为测年工具。最小的域在环境温度下确实遭受氩丢失，但大的域（阶段加热分析中取样）能与黑云母一样具高的封闭温度。因此，钾长石分析在将来低温热年代学研究中具很大潜力。
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