安息香缩合的实验步骤

Question

如题所述

Answer 1

在50ml圆底烧瓶中，加入1.75g的维生素VB1，3.5ml水，15ml乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取5ml的10%氢氧化钠溶液于试管中也置于冰浴中冷却，然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液滴加到反应液中，并不断摇荡，调节溶液pH为9 ~10，此时溶液为黄色，去掉冰水浴后，加入新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加上几粒沸石，将混合物置于水浴中温热1.5h。反应过程中保持溶液pH为8~9。水浴温度为65~75℃，切勿将混合物加热至沸腾，此时反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。将反应混合物冷却至室温，析出浅黄色的结晶。将烧瓶置于冰水浴中必须冷却使结晶完全。
若产物呈油状物析出，应重新加热使成均相，再慢慢冷却重结晶。必要时可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶种，抽滤，用冷水分两次洗涤，结晶。粗产品用95%的乙醇重结晶，若产物呈黄色，可加入少量的活性炭脱色或用少量冰丙酮洗涤。纯安息香为白色针状晶体，熔点为134 ~ 136℃。