第1个回答 2022-12-14
方法名称：苯甲酸含量的测定—中和滴定法\x0d\x0a应用范围：本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。\x0d\x0a方法原理：供试品加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯甲酸的含量。\x0d\x0a试剂：1.中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）\x0d\x0a2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）\x0d\x0a3.酚酞指示液\x0d\x0a4.基准邻苯二甲酸氢钾\x0d\x0a仪器设备：\x0d\x0a试样制备：1.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）\x0d\x0a配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。\x0d\x0a标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。\x0d\x0a贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。\x0d\x0a2.酚酞指示液\x0d\x0a取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。\x0d\x0a操作步骤：精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。\x0d\x0a一、预备知识\x0d\x0a1．碱标准溶液的配制及标定方法；\x0d\x0a2．用碱标准溶液测定酸性物质的方法；\x0d\x0a3．滴定分析操作技术和观察终点的方法。\x0d\x0a二、思考与解答\x0d\x0a1.在滴定分析中,滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤?为什么?\x0d\x0a答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水；锥形瓶不用操作溶液洗涤，因为蒸馏水不影响滴定结果。\x0d\x0a2.溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确?为什么?\x0d\x0a答：不需要很准确，因为质量是一定的，计算时用质量，而不用浓度。?\x0d\x0a其次，分光光度法\x0d\x0a2原理\x0d\x0a试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。\x0d\x0a3试剂和溶液\x0d\x0a本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。\x0d\x0a3.1酒石酸（Q/HG10—2187），结晶状；\x0d\x0a3.2氢氧化钠（GB1266）溶液，1mol/L；\x0d\x0a3.3重铬酸钾（GB642）溶液，33～34g/L（w/v）；\x0d\x0a3.4硫酸溶液，2+1，用2体积的浓硫酸（GB625）ρ201.84g/mL，加到1体积的水中；\x0d\x0a3.5乙醚（HG3—1002），重新蒸馏；\x0d\x0a3.6苯甲酸标准溶液：0.100g/L乙醚溶液；\x0d\x0a3.7碳酸氢钠（GB640）。\x0d\x0a4仪器、设备\x0d\x0a常用实验室仪器、设备、包括：\x0d\x0a4.1容量瓶，50mL；\x0d\x0a4.2烧杯，50、100mL；\x0d\x0a4.3移液管，20mL；\x0d\x0a4.4刻度吸管；\x0d\x0a4.5锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；\x0d\x0a4.6分液漏斗，500mL；\x0d\x0a4.7恒温水浴，温度能控制在70～80℃；\x0d\x0a4.8捣碎机；\x0d\x0a4.9紫外分光光度计：具光径长10mm的石英比色杯；\x0d\x0a4.10分析天平。\x0d\x0a5分析步骤\x0d\x0a5.1试样的制备\x0d\x0a5.1.1液体样品（汁液），可流动浆液（糖浆）和粘稠的样品（果酱）。将样品混合均匀。\x0d\x0a5.1.2固体样品（水果、蔬菜），将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。\x0d\x0a5.2试样的分取\x0d\x0a5.2.1液体样品\x0d\x0a用移液管（4.3）吸取20mL无悬浮物的试样（5.1）用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。\x0d\x0a5.2.2流动的浆液\x0d\x0a取20mL试样（5.1）放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。\x0d\x0a5.2.3粘稠或固体样品\x0d\x0a用百分之一天平称取10.00g样品（5.1），放入250mL锥形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠（3.7），然后放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，放置15～30min后，过滤瓶中的内容物，并用15～20mL水冲洗两次，全部滤液并入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷却。\x0d\x0a5.3苯甲酸的提取\x0d\x0a5.3.1取1g酒石酸（3.1）放入装有稀释试样（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）并小心摇动。静置使之分层。保留醚层，将水层转入第二个500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合并乙醚相于分液漏斗（A）中。\x0d\x0a5.3.2从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL两次，每加一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，浓缩碱溶液体积至一半为止。\x0d\x0a5.4苯甲酸的提纯\x0d\x0a冷却后，将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重铬酸钾溶液（3.3）的250mL锥形瓶（4.5）中。盖塞，摇匀，放置1h以上。\x0d\x0a5.5苯甲酸的萃取\x0d\x0a用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提纯的苯甲酸两次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液两次，然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。\x0d\x0a5.6测定\x0d\x0a用分光光度计（4.9）在267.5，272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照，测量乙醚层（5.5）的吸光度。\x0d\x0a苯甲酸的吸光度A按式（1）计算：\x0d\x0aA=A2-〔（A1+A3）/2〕??????????????????（1）\x0d\x0a式中：A1——在267.5nm的吸光度；\x0d\x0aA2——在272nm的吸光度；\x0d\x0a3——在276.5nm的吸光度。\x0d\x0a同一试样（5.1）需进行两次测定。\x0d\x0a5.7标准曲线的绘制\x0d\x0a向6个50mL容量瓶（4.1）中分别加入苯甲酸标准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、\x0d\x0a15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。\x0d\x0a按照5.6进行测定。\x0d\x0a以苯甲酸含量mg/L为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。\x0d\x0a6分析结果表示\x0d\x0a6.1计算方法和公式\x0d\x0a6.1.1液体样品\x0d\x0a苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）计算：\x0d\x0a苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2????????????（2）\x0d\x0a式中：m2——由标准曲线（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。\x0d\x0a6.1.2粘稠或固体样品\x0d\x0a苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）计算：\x0d\x0a苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）???????????????（3）\x0d\x0a式中：m1——称取试样的重量（5.2），g；\x0d\x0am2——标准曲线（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。\x0d\x0a6.2允许差\x0d\x0a同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。\x0d\x0a参考资料：书本及导师指导